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    全自动电位滴定法测定三氯化铝含量

    发布时间:2025/11/4   点击次数:39
     
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    一、前言

    氯化铝,化学式为 AlCl3,是氯和铝的化合物。氯化铝熔点、沸点都很低,且会升华,为有离子性的共价化合物。可溶于水和许多有机溶剂,水溶液呈酸性。根据 GB/T3959-2008 工业无水氯化铝中含量测定,使用上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T7全自动电位滴定仪验证该方法的可行性,找到了检测其含量最快速方便的检测方法。

    二、仪器与试剂

    2.1、仪器

    JH-T7 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等

    2.2、试剂

    无水乙醇,200g/L 氢氧化钠溶液,0.1mol/L 硝酸银标准滴定液,去离子水,0.1%溴酚蓝指示剂

    三、实验方法

    3.1、实验过程

    称取 2g(精确至 0.0001g)试样,将其置于干燥的带有内盖的试剂瓶中,加入约 80mL 超纯水,迅速盖好内盖,并拧紧试剂瓶外盖,待试样溶解,氯化qing气体被水吸收,将溶液转移至 500mL 量瓶,用去离子水润洗 2-3 次试剂瓶,清洗液也转移至容量瓶中,最后用超纯水定容至刻度线,摇匀备用。

     25mL 移液管移取定容好的试样 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去离子水,滴加一滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液是黄色,把滴定杯放于滴定台上,插入电极,滴定至电位突跃终点。

    3.2、仪器参数


    JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:

     

     1 滴定仪参数设置

    滴定类型:

    动态滴定

    方法名:

    三氯化铝含量测定

    滴定管体积:

    10mL

    样品计量单位:

    g

    工作电极:

    复合银离子电极

    参比电极:

    搅拌速度:

    7

    预搅拌时间:

    5s

    电极平衡时间:

    4s

    电极平衡电位:

    1mv

    滴定速度:

    标准

    滴定前平衡电位:

    6mv

    最小添加体积:

    0.02mL

    结束体积:

    20mL

    预滴定添加体

     

    积:

     

    0(也可适当设置)

     

    最小添加体积:

     

     

    0.02mL

    电位突跃量:

    500mV

    预控 mv 值:

    相关系数:

    35.5

    结果单位:

    %

    滴定剂名称:

    硝酸银

    理论浓度:

    0.1

    四、结果与讨论

    4.1、实验结果

    样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

     

     2 氯化铝含量测试结果

    样品名称

    取样量/g

    滴定体积 V2/mL

    氯化物(%)

    平均值(%)

    RSD(%)

     

    三氯化铝

     

    2.0032

    9.233

    99.302

     

    99.297

     

    0.0631

    8.754

    99.357



       


     



    8.743

    99.232



     

     

    2.1117

    9.216

    99.226

     

     

    99.302

     

     

    0.212

    9.208

    99.140

    9.260

    99.540

     













    4.2、滴定图谱

    4.3、结论

    本次测试通过自动电位滴定仪测定三氯化铝含量,重复性和再现性均满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测三氯化铝含量的不错选择。

    参考文献

    [1]GB/T3959-2008 工业无水氯化铝[S].


     
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