一、前言 羟值是指 1g 样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以 mgKOH/g 表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯凝胶生成时,羟值与酸值的检测数据,是异氰酸酯加入改性的重要依据。 本方法采用上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T6全自动电位滴定的方法测定树脂羟值,重复性良好、突跃明显,能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响,准确地测出树脂的羟值,为树脂产品检测提供准确地依据。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 酰化试剂,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5), 甲苯,氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L)。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 1g 左右样品,置于滴定杯中,加入 5mL 酰化试剂,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加热 30min 溶解,放冷,加入 2mL 纯水,加吡啶-水(3:5)10mL ,适量的甲苯冲洗瓶壁和瓶塞,5 分钟后用氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L),以 PH 复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 20mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 30mL | 相关系数: | -56.1 | 电位突跃量: | 500 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10MV |
3.3、 测试图谱示例 
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品 | 样品序号 | 样品质量/g | 滴定液浓度(氢氧化钾) /(mol/L) | 滴定体积/mL | 羟值 (mgKOH/g) | 平均值 | 树脂 | 空白 | / | 0.4291 | 25.331 | / | / | 1 | 1.01273 | 22.671 | 63.225 | 64.714 | 2 | 1.00316 | 22.572 | 66.203 |
4.2、结论 本次测试的树脂羟值为64.714mgKOH/g,数据重复性良好,检测速度快,并且安全易操作,是检测树脂羟值指标的不错选择。 参考文献 [1] GB/T 7193 不饱和树脂试验方法[ S ] .
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