一、前言 坡莫合金, 即铁镍合金,其含镍量的范围很广,在 35%-90%之间。坡莫合金按成分可分为35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%~50%Ni-Fe 合金、50%~65%Ni-Fe 合金和 70%~81%Ni-Fe 合金四大类。每一类都可做成具有圆形磁滞回线、矩形磁滞回线或扁平磁滞回线材料。 本方法采用上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T6全自动电位滴定法测定其中镍含量,利用氨水屏蔽铁离子的影响,测出其中镍的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,铜离子选择电极 ,分析天平等 2.2、试剂 氨水,EDTA 标准溶液(0.1mol/L),蚀刻液(主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁)。 三、实验方法 3.1、分析步骤 准确称取 0.15g 样品,放入小烧杯中,加入蚀刻液 20ml,磁力搅拌 3 小时左右,待样品溶解,转入 250ml 容量瓶中,加水定容至刻度,放置 10min 备用。 准确移取 20ml 备用样品放于小烧杯中,加入一级水使其体积为 50ml 左右,之后加入氨水,并不断搅拌,直至不在生成更多沉淀,然后将溶液用滤纸过滤,去除其中沉淀,收集滤液,加入少量氨水检测是否还有沉淀生成,若没有,则收集滤液定容于 250ml 容量瓶中,若有则继续重复之前的操作,直到无更多沉淀生成。 移取定容好的溶液 20ml 于滴定杯中,加水 30ml,将其放于滴定台上,用 EDTA 标准滴定液(0.1mol/L) 滴定至电位突越终点, 同时进行全程序空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.01mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 10mL | 相关系数: | 58.69 | 电位突跃量: | 150 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.、测试图谱示例 
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