一、前言 土壤中硫酸根离子的含量不仅会因土壤含盐量过多而影响作物生长,也会使埋藏于 地下的管道设施产生严重的腐蚀而老化,造成重大的漏损事故。所以检测土壤中的硫酸根含量有很重要的意义。 本方法采用上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T6全自动电位滴定法测定其中硫酸根含量,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀,过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子,在 pH=10 条件下,用 EDTA 标准溶液滴定至电位突跃的终点。为了终点清晰,应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,钙离子离子选择电极 ,分析天平等 2.2 、试剂 钡镁混合剂:(1.22 g 氯化钡(BaCl2 ·2H2O)和 1.02g 氯化镁(MgCl2 ·6H2O)溶于水,稀释至 500 mL ,此溶液中钡与镁离子的浓度各为 0.01mol/L,每毫升约可沉淀硫酸根 1000 µg),EDTA 标准溶液(0.02mol/L),盐酸溶液(1+4),氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。 三、实验方法 3.1 、分析步骤 3.1.1 土壤样品制备 用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。 按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。 3.1.2 样品硫酸根测定 取 5.0 mL 土壤浸出液,放入 2 cm 口径的小试管中,加入 1 :1 盐酸 2 滴、5 滴 50 g/L 氯化钡溶液, 立即混匀,观察混浊情况,并用线条法与硫酸根标准浊液比浊,估测硫酸根的大致含量。据此按表 1 选择适宜的硫酸根测定方法和测定时应取浸出液的体积,以及 EDTA 方法中钡镁混合剂的用量。 表 1 浸出液中 SO 2- 4 预测和测定方法的选择及各法的控制条件
等级 | 加 BaCl2 后浑浊情况 | SO2-4 浓度ug/mL | EDTA 法 | 用比浊法时浸出液的处理 | 适用方法 | 应取浸出液体积 mL | 钡镁混合剂用量 mL | 1 | 几分钟后微浑浊 | 10~25 | 25 | 5 | 不需处理 | 比浊法 | 2 | 立即显微浑浊 | 25~50 | 25 | 5 | 不需处理 | 比浊法和 EDTA 法 | 3 | 立即浑浊 | 50~ 100 | 25 | 5 | 需稀释 | EDTA 法 | 4 | 立即有沉淀 | 100~200 | 25 | 10 | 需稀释 | EDTA 法 | 5 | 立即有大量沉淀 | >200 | 10 | >5 | 需大量稀释 | EDTA 法或质量法 |
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