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    全自动电位滴定法测定微量氯离子含量

    发布时间:2025/11/20   点击次数:36
     
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    1 前言

    微量氯离子一直是众多企业产品中必测的项目之一 ,通过近一段时间接触的样品了解到 需检测的微量氯离子含量多在 1ppm-50ppm 间。本文采用氯化钠水溶液作为样品 ,排除样品中的其他成分对电极信号的干扰 ,寻找其检测限和定量限。实验结果证明上海蜜桃视频APP软件下载的JH-T6全自动电位滴定仪的检测限 2ppm ,定量限是 5ppm

    2 仪器与设备

    2.1 仪器

    JH-T6全自动电位滴定仪、 10m滴定管、 Hamilton 银复合电极、

    2.2 试剂

    硝酸银溶液( 0.05mol/L )、氯化钠溶液( 0.010.0005 0.00005mol/L

    3 实验方法

    3. 1 参数设置

    滴定模式

    动态滴定

    搅拌速度

    5

    电极平衡时间

    10s

    预搅拌时间

    8s

    电极平衡电位

    0.5mv

    滴定速度

    标准

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    0mL

    结束体积

    10mL

    预滴定搅拌时间

    6s

    滴定前平衡电位

    10mV

    补液速度

    6

    电位突跃量 1

    90

    预控mV


    3.2 实验步骤

    1 )配制三种氯化钠溶液( 0.010.0005 0.00005mol/L ),再按比例稀释成 17 10 52ppm 的溶液。

    2 )用硝酸银溶液滴定相应浓度的氯化钠溶液 ,若电极响应信号较弱时可尝试加入硝酸或无水乙醇。

    4 结果与讨论

    4.1 结果

    1 )准确吸取 5mL 氯化钠溶液( 0.01mol/L ),加入 95mL ,配制成约含 17.73ppm 氯离子的溶液。用硝酸银溶液( 0.0104mol/L )滴定至终点。结果如表 1

    1

    编号

    取样量 mL

    滴定体积

    mL

    空白体积

    mL

    含量* mg/kg

    1

    5.0

    4.939

    0.08

    17.91

    2

    4.716

    17.09

    3

    5.01

    18.18

    平均值

    --

    --

    --

    17.73



     
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