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    全自动电位滴定法测定污水的COD 值

    发布时间:2025/11/24   点击次数:36
     
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    1  前言

    化学需氧量( COD )是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中 ,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。因 化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量多少的指标 ,化学需氧量越大 ,说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中 ,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数 ,也是我国水污染物排放总量控制计划中最重要的控制指标之一。测定方法有 :重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法 ,依据标准《HJ  828-2017  水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的 COD 值分别进行了测定。

    2  仪器与试剂

     

    2.1  仪器

    JH-T6全自动电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极

    2.2  试剂

    硫酸亚铁铵溶液( 0.05mol/L )、硫酸汞溶液(200g/L )、重铬酸钾溶液( 0.25mol/L )、硫酸银硫酸溶液( 10g/L )、硝酸银溶液( 0.1mol/L )、邻苯二甲酸氢钾标准溶液( 2.0824mol /L

    3  实验方法

     

    3.1  实验步骤


     1 )硫酸亚铁铵的标定

    吸取 5mL 重铬酸钾溶液( 0.25mol/L ),加入 50mL ,缓慢加入 15mL 浓硫酸 ,冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。

    2 )样品氯化物测定

    分别取二沉池和调节池水样各 5mL ,加入 50mL 纯水后用 0.1mol/L 的硝酸银滴定至终点。

    3 )样品及标准品测定

     

    二沉池样品 :用移液枪移取 5mL 水样于消解罐中 ,加入一级水 5mL ,硫酸汞溶液4mL

    准确加入重铬酸钾溶液 5mL ,缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL ,开始消解。待消解罐冷却后 将消解后的溶液转入滴定杯中 ,用 40mL 一级水清洗消解罐壁 ,并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品 10mL 一级水代替。

    调节池样品 :用移液枪移取 0.5mL 水样于消解罐中 ,加入一级水 9.5mL ,硫酸汞溶液 1

    mL ,准确加入重铬酸钾溶液 5mL ,缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL 开始消解。待消解罐冷却后 ,将消解后的溶液转入滴定杯中 ,用 40mL 一级水清洗消解罐壁 ,并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。

    标准品 :准确吸取 10mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解罐中 ,其他操作步骤于样品测试相同 ,标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L

    3.2  参数设定

     

    3.2.1  消解仪参数


     

    步骤一

    设定温度

    195

    步骤二

    升温

    10min

    步骤三

    保温

    60min

     

     

    3.2.2  滴定仪参数

     

    滴定模式

    动态滴定

    电位突跃量

    1000

    电极平衡时间

    4s

    预控mv 

    电极平衡电位

    1mv

    滴定速度

    标准

    最小添加体积

    0.02mL

    预滴定添加体积

    8mL

    结束体积

    30mL

    预滴定后搅拌时间

    10s

     

     

     

    4  结果与讨论

     

    4.1  实验结果

    氢氧化钠浓度 0.04895mol/L

     

     

     

    样品名称

    氯化物含量

     

    mg/L

    取样量

     

    mL

    空白体积

     mL 

    滴定体积

     

    mL

    COD

    mg/L

      

     

    mg/L

     

    二沉池

     

    5118

     

     

    5

     

    25.11

    20.971

    331

     

    332

    20.951

    333

    20.596

    331

     

     

    调节池

     

     

    4678

     

     

    0.5

     

     

    25.24

    12.220

    10095

     

     

    10565

    11.020

    11035

    11.620

    10565

     


     

     

    计算公式

    image.png

    式中 

    X          ---样品 COD ,单位为毫克每升 mg/L );

    V1               ---试样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ,单位为毫升( mL );

    V0               ---空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ,单位为毫升( mL );

    c           ---硫酸亚铁铵标准溶液浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );

    V           ---取样量 ,单位为毫升( mL );

    8000     ---¼氧气的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。


     
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